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●原理div>互いに混ざることのない2種類の相である、固定相と移動相に対する親和性の違いから、成分ごとに移動速度が生じることを利用し、分離精製する方法。/div>div>br>/div>div>●質量分布比（キャパシティーファクター）/div>div>物質が装置を通過する際の、固定相と移動相への存在比のこと。/div>div>kであらわされ、kの値が大きいほどサンプルは固定相に保持されやすく移動速度が遅くなる。/div>div>br>/div>div>k＝(固定相に存在する量 / 移動相に存在する量)/div>div>br>/div>div>●分類/div>div>①移動相による分類/div>div>・気体：ガスクロマトグラフィー/div>div>・液体：液体クロマトグラフィー/div>div>・超臨界流体：超臨界流体クロマトグラフィー/div>div>②形状による分類/div>div>・液体クロマトグラフィー：薄層クロマトグラフィー、カラムクロマトグラフィー、高速流体クロマトグラフィー/div>div>③固定相による分類/div>div>・分配型/div>div>・吸着型/div>div>・イオン交換型/div>div>・サイズ排除型（分子ふるい型）/div>div>・アフィニティー型/div>div>※ガスクロマトグラフィーは分配型と吸着型のみ。/div>div>※薄層クロマトグラフィーは分配型と吸着型のみ。/div>div>※カラムクロマトグラフィーは全部に該当。/div>div>※高速液体クロマトグラフィーは全部に該当。/div>div>br>/div>div>●クロマトグラム/div>div>・保持時間：測定試料注入時からピーク頂点までの時間。/div>div>→定性試験に利用。同一条件下（カラムの充填剤、温度、流速、移動相の種類）において、物質固有の値となるため。/div>div>→一般に、カラム温度が上昇すると、保持時間が短くなる。/div>div>・分離係数(α)：クロマトグラム上のピーク相互の保持時間の関係を示す。ピーク相互の保持時間に十分に差があるか確認する指標。/div>div>・分離度(Rs)：クロマトグラム上のピーク相互の保持時間とそれぞれのピーク幅との関係を示す。ピーク同士が十分に分離しているかを確認する指標。ピークの完全分離は分離度≧1.5を意味する。/div>div>・理論段数(N)：カラム中における物質のバンドの広がりの度合いを示す。ピークの広がりの度合いを確認する指標。/div>div>・理論段高さ(H)：理論段あたりのカラムの長さ/div>div>・シンメトリー係数：クロマトグラム上のピークの対称性の度合いを示す。ピークが対照的に現れているかを確認する指標。ピークの形には、リーディング、正規分布、テーリングがある。/div>div>br>/div>div>(1)ガスクロマトグラフィー/div>div>固定相に対する保持力の差を利用して分離。/div>div>移動相：キャリヤーガス（N2、H2、Ar、He）/div>div>適応：気体試料、又は気体できる試料/div>div>利用：物質の確認、純度の試験または定量/div>div>特徴：試料の熱安定性や揮発性を高めるために、トリメチルシリル化などの誘導体化が行われることがある。例えば、-OHや-COOHなどの官能基が存在する化合物は水素結合を形成するため気化しにくいので、誘導体化して揮発性物質とする。/div>div>分離：/div>div>①吸着型…固定相が固体（アルミナ、シリカゲル、酸化Mg、など）/div>div>②分配型…固定相が液体（長鎖アルキル基結合シリカゲルなど）/div>div>検出器：/div>div>①熱伝導度検出器（TCD）：キャリヤーガスはH2、He、N2、Ar。検出対象は有機物、無機物。熱伝導度の差により検出する。感度は低い。/div>div>②炎光光度検出器（FPD）：キャリヤーガスはN2、He。検出対象はS及びP化合物。硫黄やリン化合物が発する特有の光を検出。/div>div>③水素炎イオン化検出機（FID）：キャリヤーガスはN2、He。検出対象はC-H結合をもつ化合物。水素と酸素の混合気体中で同時にサンプルを燃焼させイオン化する。その際生じるイオン電流を検出。/div>div>④電子捕獲型検出器（ECD）：キャリヤーガスはN2。検出対象は有機ハロゲン化合物、ニトロ化合物、塩化メチル水銀、など。3H、63Niなどのβ熱源を用い、キャリヤーガスの質素を陰イオン化し、このイオン電流を基準とする。親電子性化合物が検出部を通過すると、電子は親電子性化合物に吸着されるため、イオン電流が変化するので、この変化を検出する。/div>div>⑤アルカリ熱イオン化検出機（FTD）：キャリヤーガスはN2、He。検出対象は有機窒素化合物、有機リン化合物。検出器内で試料をイオン化させ、生じたイオン電流を検出する。/div>div>⑥質量分析計：キャリヤーガスはHe。検出対象は有機化合物。構造不明の化合物の構造解析、分子量測定、定性・定量分析が行える。/div>div>br>/div>div>(2)液体クロマトグラフィー/div>div>移動相と固定相に対する親和性の違いによりそれぞれの成分に分離。/div>div>移動相：液体/div>div>適用：液体試料または液体に出来る資料/div>div>利用：物質の確認、純度の試験又は定量など/div>div>分離：/div>div>①吸着型：固定相（カラム充填剤）は固体（アルミナ、シリカゲル、酸化Mgなど）/div>div>②分配型：固定相（カラム充填剤）は液体（オクタデシルシリル化シリカゲル（CDS、C16）など）順相系（固定相の極性は高い⇔移動相の極性は低い）と逆相系（固定相の極性は低い⇔移動相の極性は高い）がある。/div>div>③イオン交換型：固定相（カラム充填剤）はイオン交換体（イオン交換基＋支持体（樹脂、セルロースなど））アミノ酸の分析に用いられる。アミノ酸は両性電解質のため、等電点より酸性側で正に、塩基性側で負に荷電する。検出は誘導体化が行われる。/div>div>(a)ポストラベル法：可視部検出をする場合はニンヒドリン、蛍光検出をする場合はオルトフタルアルデヒドを用いる。/div>div>(b)プレラベル法：オルトフタルアルデヒド、ダンシルクロリド、フェニルイソチオシアナートを用いる。/div>div>操作方法は以下の通り。/div>div>・陽イオン交換樹脂：移動相…酸性溶液→塩基性溶液。溶出するアミノ酸としては、酸性アミノ酸→塩基性アミノ酸。/div>div>・陰イオン交換樹脂：移動相…塩基性溶液→酸性溶液。溶出するアミノ酸としては、塩基性アミノ酸→酸性アミノ酸。/div>div>④サイズ排除型（分子ふるい型）：固定相（カラム充填剤）はゲル（デキストラン、アガロースゲル、ポリアクリルアミドゲルなどの三次元網目構造を有する高分子ゲル状物質）速く溶出する物質（ゲルの網目に対して大きい分子）と遅く溶出する物質（ゲルの網目より小さな物質）がある。/div>div>⑤アフィニティー型：固定相（カラム充填剤）は生体高分子（抗原と抗体、酵素と基質）/div>div>検出器：/div>div>①紫外可視吸光光度計：最も広く用いられ、紫外・可視領域に吸収を示す化合物に用いる。/div>div>②蛍光光度計：蛍光物質に対して感度よく検出可能なため、微量分析に適する。蛍光性のない物質は発蛍光反応後に測定を行う。/div>div>③質量分析計：分離成分の構造決定に威力を発揮する。/div>div>br>/div>div>(3)超臨界流体クロマトグラフィー/div>div>超臨界流体とは、溶質を融解するという液体的な性質と、拡散性に優れているという気体的な性質の両方を有している流体のことをさす。気体-液体相変化の臨界温度よりわずかに高い温度領域の臨界状態にある物質。/div>div>移動相：超臨界流体（CO2など）/div>div>br>/div>div>■定性・定量/div>div>◇定性分析/div>div>・試料の被検成分と標準被検成分の保持時間が一致することにより確認する。/div>div>・試料に標準被検成分を添加しても試料のピーク形状が崩れないことにより確認する。/div>div>◇定量分析/div>div>・ピーク高さ又はピーク面積測定法を用いて、内標準法・絶対検量線法・標準添加法にて行う。/div>div>内標準法：内部標準物質が必要。操作は簡便。/div>div>絶対検量線法：内部標準物質がない場合に用いる。操作は複雑。/div>div>標準添加法：不純物が存在する場合に用いる。操作は複雑。/div> br classclear/> !-- interest_match_relevant_zone_end --> div classsm_icon_mini> /div> div classbbs_preview> /div> /div> p classposttail> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23768276/>#/a> span classTIME> by span classAUTHOR>chemist_medicine/span> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23768276/>2015-03-26 21:28/a> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/i6/>分析化学/a> /span>div idhx-comment-target-23768276>/div> /p> span idcmt23768276 data-ex-idform-23768276>/span> /div>div classpost> h2> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23755350/>Henderson-Hasselbalch式/a> /h2> div classstory> !-- interest_match_relevant_zone_start --> 弱酸性・弱塩基性の薬物のpHを求める際の式。div>br>/div>div>(1)弱酸性薬物/div>div>Ka＝(H+A-)/HA/div>div>の両辺に常用対数をとると、/div>div>logKa＝log(A-/HA)＋logH+/div>div>となる。これより、/div>div>-logH+＝-logKa＋log(A-/HA)/div>div>pH＝pKa＋log(A-/HA)/div>div>pH＝pKa＋log(イオン形/分子形)/div>div>br>/div>div>(2)弱塩基性薬物/div>div>Ka＝(BH+)/BH＋/div>div>の両辺に常用対数をとると、/div>div>logKa＝log(B/BH+)＋logH+/div>div>となる。これより、/div>div>div>-logH+＝-logKa＋log(B/BH+)/div>div>pH＝pKa＋log(B/BH+)/div>div>pH＝pKa＋log(分子形/イオン型)/div>/div>div>br>/div>div>(1)(2)において、pHpKaのとき、Henderson-Hasselbalch式より、/div>div>A-＝HA、B＝BH+/div>div>となるので、分子形の濃度＝イオン形の濃度となる。/div>div>br>/div>div>br>/div> br classclear/> !-- interest_match_relevant_zone_end --> div classsm_icon_mini> /div> div classbbs_preview> /div> /div> p classposttail> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23755350/>#/a> span classTIME> by span classAUTHOR>chemist_medicine/span> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23755350/>2015-03-24 23:30/a> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/i6/>分析化学/a> /span>div idhx-comment-target-23755350>/div> /p> span idcmt23755350 data-ex-idform-23755350>/span> /div>div classpost> h2> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23754769/>反応速度と反応次数/a> /h2> div classstory> !-- interest_match_relevant_zone_start --> 反応速度とは、反応と進行に伴い特定の物質の濃度が減少または増加する速度をいい、反応によって異なる。div>一般に、薬物の分解の反応速度は、以下のとおりである。/div>div>br>/div>div>-(dC / dt)＝k・C^n/div>div>（C：医薬品濃度、n：反応時数、k：反応速度定数）/div>div>n0：0次反応、n1：1次反応、n2：2次反応/div>div>kは反応速度の大きさを左右し、温度、pH、イオン強度、誘電率などの影響を受ける。/div>div>br>/div>div>◇0次反応/div>div>速度式：-(dC / dt)k/div>div>反応速度は反応物の濃度に無関係で一定の値となる（Cに依存しない）。/div>div>C＝-kt＋C0/div>div>t1/2＝C0/2K/div>div>時間は初濃度と比例の関係/div>div>半減期と反応速度定数は反比例の関係/div>div>br>/div>div>◇1次反応/div>div>速度式：-(dC / dt)k・C/div>div>反応速度は反応物の濃度に比例/div>div>lnC＝-kt＋lnC0/div>div>logC＝-(kt/2.303)＋logC0/div>div>t1/2＝ln2/k＝0.693/k/div>div>時間は初濃度と無関係/div>div>半減期と反応速度定数は反比例の関係/div>div>br>/div>div>◇2次反応/div>div>速度式：-(dC / dt)＝k・C^2/div>div>反応速度は反応物の濃度の2乗に比例/div>div>1/C＝kt＋1/C0/div>div>t1/2＝1/(kC0)/div>div>時間は初濃度と反比例の関係/div>div>br>/div>div>●t1/2以前/div>div>残存率（安定性）：0次反応>1次反応>2次反応/div>div>分解率：0次反応<1次反応<2次反応/div>div>●t1/2以後/div>div>残存率（安定率）：0次反応<1次反応<2次反応/div>div>分解率：0次反応>1次反応>2次反応/div> br classclear/> !-- interest_match_relevant_zone_end --> div classsm_icon_mini> /div> div classbbs_preview> /div> /div> p classposttail> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23754769/>#/a> span classTIME> by span classAUTHOR>chemist_medicine/span> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23754769/>2015-03-24 21:57/a> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/i5/>薬物動態学/a> /span>div idhx-comment-target-23754769>/div> /p> span idcmt23754769 data-ex-idform-23754769>/span> /div>div classpost> h2> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23736591/>Gibbsの相律/a> /h2> div classstory> !-- interest_match_relevant_zone_start --> Gibbsの相律とは、平衡状態にある系に関する法則の一つ。ある相においてその相が重力や圧力などの外的要因に影響されず、温度・圧力・相を構成する成分の3状態変数にのみ従う時、次式が成立する。ただし、Fを自由度、Cを成分の数、Pを相の数とする。div>br>/div>div>FC-P+2 （※気相が関与しない固相や液相のとき、FC-P+1）/div>div>br>/div>div>ex. H2Oの場合/div>div>H2Oの分子の系では、C1であるから、F3-P/div>div>①固相、液相、気相のみ（P-1）の時、F2/div>div>②融解曲線、蒸発曲線、昇華曲線のように、固相-液相、液相-気相、固相-気相の2相平衡（P2)の時、F1/div>div>③三重点のように固相、液相、気相が共存する3相平衡（P3）の時、F0/div>div>br>/div>div>H2Oの状態図から自由度は次元として考えることができる。/div>div>F0：0次元 → 点/div>div>F1：1次元 → 線/div>div>F2：2次元 → 面/div>div>F3：3次元 → 立体/div> br classclear/> !-- interest_match_relevant_zone_end --> div classsm_icon_mini> /div> div classbbs_preview> /div> /div> p classposttail> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23736591/>#/a> span classTIME> by span classAUTHOR>chemist_medicine/span> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23736591/>2015-03-22 06:54/a> | a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/i2/>物理化学/a> /span>div idhx-comment-target-23736591>/div> /p> span idcmt23736591 data-ex-idform-23736591>/span> /div>div classpost> h2> a hrefhttps://chemmaster.exblog.jp/23736558/>物質の状態変化（相転移）/a> /h2> div classstory> !-- interest_match_relevant_zone_start --> 物質は、同じ化学構造を持つ分子が各々の持つエネルギー状態や分子配列の違いによって、固体、液体、気体の三態に分類される。div>br>/div>div>(1)融点/div>div>固体が加温されて液体となり、その両相が平衡状態にあるとみなされる時の温度。純物質では、完全に固体から液体に変わるまで温度は変化しない。一般に、融解の過程は、エネルギーを吸収して分子の運動エネルギーが増大する（吸熱）。/div>div>br>/div>div>(2)凝固点/div>div>一般に、凝固の過程では、エネルギーを放出して分子の運動エネルギーが減少する（発熱）。/div>div>凝固熱は液体が凝固するとき放出する熱のことであり、これ純物質では融解熱に等しい。/div>div>br>/div>div>(3)沸点/div>div>純物質では、吸収した熱を分子のポテンシャルエネルギーの増加に使うため、すべて蒸発するまで温度は変化しない。一般に、蒸発の過程は、エネルギーを吸収して分子の運動エネルギーが増大する（吸熱）。/div>div>br>/div>div>(4)安定な相/div>div>純物質において、モルGibbsエネルギ（化学ポテンシャル）を縦軸に、絶対温度を横軸にとると、右下がりの直線となる。その直線の傾きは各相のエントロピーを表す。/div>div>エントロピーの大きさ：固体 < 液体 ＜ 気体/div>div>直線の傾きの大きさ：固体 < 液体 ＜ 気体/div>div>※準安定相/div>div>過冷却状態がこれに相当する。過冷却状態とは、温度を凝固より下げても凝固しない状態のこと。過冷却状態の液相は熱力学的には不安定な相（準安定相）であるので、刺激や時間の経過によって本来の安定な固相に相転移する。よって、過冷却状態の液相が固相に変化するとき、モルGibbsエネルギーは小さくなる。また、過冷却状態からの凝固は急激に起こり、同時に熱を発生するので温度が上昇する。/div> br classclear/> !-- interest_match_relevant_zone_end --> div classsm_icon_mini> /div> div classbbs_preview> /div> /div> p classposttail> a 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